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    作者: 來(lái)源: 流量:36 發(fā)布時(shí)間:2025/7/29 10:27:43



    全氟化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)是指有機(jī)物分子中至少一個(gè)碳原子上結(jié)合的氫原子全部被氟原子取代,其化學(xué)通式為F(CF2)n-R,屬于這類(lèi)化合物的主要有全氟羧酸類(lèi)(perfluoroalkyl carboxylic acids,PFCAs)、全氟磺酸類(lèi)(perfluoroalkyl sulfonic acids,PFSAs)。


    一、檢測(cè)方法與技術(shù)


    1.色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法


    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)


    適用對(duì)象:高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的PFAS(如PFOA、PFOS)。


    優(yōu)勢(shì):檢出限低至ppt級(jí),靈敏度高,特異性強(qiáng),是當(dāng)前主流方法。


    應(yīng)用場(chǎng)景:水體、土壤、生物樣品(如血液、食品)的痕量分析。


    氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)


    適用對(duì)象:揮發(fā)性較好的PFAS。


    限制:部分化合物需衍生化處理,應(yīng)用場(chǎng)景受限。


    超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)


    優(yōu)勢(shì):提升分離效率與靈敏度,適用于復(fù)雜基質(zhì)分析。


    2.快速篩查法


    免疫分析法:用于企業(yè)自檢或大批量樣品預(yù)篩,操作簡(jiǎn)便但準(zhǔn)確性較低。


    X射線熒光光譜(XRF)總氟篩查:快速初篩高氟材料,陽(yáng)性樣品需進(jìn)一步確認(rèn)。


    氟離子選擇電極法:適用于飲用水和工業(yè)廢水中的氟化物檢測(cè),操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)速度快。


    3.其他技術(shù)


    離子色譜法:自動(dòng)化程度高,可同時(shí)分析多種離子,但設(shè)備維護(hù)成本高。


    燃燒-離子色譜法:將樣品燃燒后檢測(cè)總氟含量,無(wú)法區(qū)分具體化合物。


    二、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)


    1.國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)


    EPA方法:


    EPA 537/537.1:飲用水中的PFAS檢測(cè)(如PFOA、PFOS)。


    EPA 533:擴(kuò)展檢測(cè)25種PFAS化合物。


    EPA 1621:可吸附有機(jī)氟(AOF)的篩選方法。


    ISO標(biāo)準(zhǔn):


    ISO 25101:水質(zhì)中PFOS和PFOA的測(cè)定。


    歐盟REACH法規(guī):將PFAS納入高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)清單,限制PFOA、PFOS等含量(如PFOA≤0.025 mg/kg)。


    2.國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)


    GB/T 31126-2014:紡織品中PFOS和PFOA的LC-MS/MS檢測(cè)方法。


    GB 5009.253-2016:動(dòng)物源性食品中PFOS和PFOA的測(cè)定。


    DB32/T 4004-2021:江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn),測(cè)定水中17種PFAS(HPLC-MS/MS)。


    3.行業(yè)特定標(biāo)準(zhǔn)


    食品接觸材料:


    歐盟2006/122/EC、Oeko-Tex 100、中國(guó)GB 31604.35-2016。


    紡織品:


    加州AB 1817法案要求總有機(jī)氟<100 ppm。


    三、基質(zhì)類(lèi)型與適用方法


    基質(zhì)類(lèi)型常用方法


    水體LC-MS/MS(EPA 537.1、DB32/T 4004-2021)、固相萃?。⊿PE)富集


    土壤固相萃取(SPE)富集后LC-MS/MS分析


    生物樣品LC-MS/MS(如GB 5009.253-2016,適用于血液、食品)


    固體材料頂空進(jìn)樣-GC-MS(食品包裝)、燃燒-離子色譜法(總氟檢測(cè))


    四、性能指標(biāo)


    指標(biāo)范圍/要求


    檢出限LC-MS/MS可達(dá)5-30 ng/kg,滿(mǎn)足痕量分析需求


    回收率優(yōu)化后的方法回收率達(dá)70%-108%,精密度(RSD)<17%


    線性范圍10-1000 ng/kg,相關(guān)系數(shù)(r)>0.990


    五、最新進(jìn)展與挑戰(zhàn)


    非靶向篩查:


    LC-Q-TOF技術(shù):可檢測(cè)已知和未知PFAS,應(yīng)對(duì)新型污染物(如短鏈PFAS:GenX、ADONA)。


    方法標(biāo)準(zhǔn)化:


    常熟環(huán)境監(jiān)測(cè)站等機(jī)構(gòu)推動(dòng)LC-MS/MS方法標(biāo)準(zhǔn)化,提升環(huán)境監(jiān)測(cè)能力。


    替代物監(jiān)管:


    短鏈PFAS成為新限制目標(biāo),檢測(cè)方法需擴(kuò)展以覆蓋更多化合物。


    六、結(jié)論


    全氟化合物檢測(cè)需結(jié)合具體場(chǎng)景(如環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全)選擇合適技術(shù),并關(guān)注法規(guī)更新與新型污染物趨勢(shì)。主流方法為L(zhǎng)C-MS/MS,配套標(biāo)準(zhǔn)包括EPA、ISO及國(guó)內(nèi)GB系列,性能指標(biāo)需滿(mǎn)足低檢出限、高回收率及寬線性范圍要求。未來(lái)方向聚焦非靶向篩查、方法標(biāo)準(zhǔn)化及替代物監(jiān)管。


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